Pengaruh Temperatur Penuaan (Aging Temperatur) Terhadap Zeolit​​Alam

Artikel ini mengkaji pengaruh temperatur aging terhadap pengembangan zeolit ​​alam. Zeolit ​​alam dimodifikasi dengan perlakuan surfaktan menggunakan cetyltrimethylammonium bromide sebagai surfaktan kationik untuk template mesopori. Bahan karakterisasi menggunakan XRD, FTIR dan fisisorpsi nitrogen.

Difraktogram XRD menunjukkan variasi temperatur aging yang disebabkan oleh kristalinitas dan struktur mesopori zeolit ​​alam (MZ). Semua spektrum FTIR menunjukkan adanya silanol dan siloksan pada sampel MZ dan zeolit ​​alam termodifikasi (MMZ). Terbukti bahwa semua sampel MZ dan MMZ pada berbagai variasi adalah material berbasis silika yang ekonomis.

Sedangkan profil fisisorpsi nitrogen memberikan informasi bahwa penambahan temperatur aging meningkatkan luas permukaan bahan yang dimodifikasi tetapi pada temperatur 100 ^oC luas permukaan MMZ menjadi lebih kecil karena adanya sistem kehilangan air.

Surfaktan dengan Aging

Bahan alam banyak digunakan sebagai adsorben karena cukup mudah ditemukan dan memiliki harga yang murah. Menariknya, zeolit merupakan adsorben dari bahan alam dengan jumlah melimpah di muka bumi. Modifikasi pori menjadi material mesopori biasanya dilakukan untuk meningkatkan daya adsorpsi dan efektifitas adsorben alami.

Dilaporkan bahwa material mesopori dapat mempunyai permukaan lebih luas dan besar jika dibandingkan permukaan adsorben alami (tanpa dimodifikasi). Ini membuat area pengikatan antara adsorbat dan adsorben lebih besar. Menurut IUPAC, bahan berpori dibagi menjadi tiga kelas; bahan mikropori (ukuran pori <2nm), mesopori (2-50nm), dan pori makro (>50nm).

Contoh material porous seperti clay, anodic alumina, carbon nanotube dan porous carbon lainnya. Zeolit ​​​​merupakan bahan mikropori terbaik karena memiliki distribusi ukuran pori mikro yang seragam pada sistem pori.

Diketahui molekul mesopori mempunyai jumlah pori cukup besar. Ini membuatnya mampu dimanfaatkan sebagai senyawa besar atau polimer karena dapat menghasilkan disperse partikel lebih baik.  Lee dkk. mensintesis bahan mesopori dari zeolit ​​konvensional menggunakan surfaktan kationik cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) sebagai template mesostruktural.

Pada tahap pertama, logam Si dan Al dalam zeolit ​​konvensional didekonstruksi menjadi nanomaterial dengan cara dilarutkan dalam larutan NaOH. Selanjutnya, kandungan logam direkonstruksi dengan menata ulang menggunakan CTAB sebagai template-nya.

Kalsinasi adalah tahap terakhir. Di proses ini, diketahui jika CTAB nantinya menghilang dan terdekomposisi. Ini mendukung terbentuknya mesopori. Modifikasi pori ini memanfaatkan surfaktan yang dipengaruhi beberapa parameter. Aging adalah salah satunya.

Aging atau penuaan merupakan tahapan dalam proses nukleasi sintesis zeolit, yang dapat mempengaruhi proses kristalisasi dan produk akhir zeolit. Peningkatan suhu dan waktu aging mengakibatkan berkurangnya waktu kristalisasi dan ukuran partikel pada MCM-22.

Metode Eksperimen

Sintesis bahan mesopori dilakukan sesuai dengan metode sebelumnya oleh Lee et al. Rasio molar NaOH dan total logam dalam adsorben alami (NaOH/∑logam) sekitar 0,5-4,0. Larutan natrium hidroksida dibuat dengan melarutkan 1,5 g NaOH dalam 5 g air demineralisasi. Campuran zeolit ​​alam dan NaOH diaduk sampai terbentuk larutan bening, kemudian ditambahkan 2,5 g aquades.

Solusi ini merupakan solusi sumber kerangka mesopori material (MM). Kemudian larutan CTAB dibentuk 4,6 g CTAB yang dilarutkan ke 70 g akuades. Kerangka larutan sumber CTAB ditambahkan ke dalam larutan tetes demi tetes sambil diaduk terus menerus, setelah itu larutan diaduk selama 24 jam pada suhu kamar. Tahap berikutnya, campuran akan dipanaskan dengan suhu sekitar 373 K selama seharian penuh (24 jam).

Endapan disaring dan dicuci dengan air suling dan dikeringkan pada 373 K semalaman. Selanjutnya, dicuci menggunakan campuran etanol/HCI dan juga kalsinasi di angka 823 K dengan waktu 3 jam. Ini berguna untuk menghilangkan surfaktan CTAB. Pada tahap hasil, nanti disebut sebagai MMZ-TA-30. Langkah-langkah sintesis MMZ diulangi dengan memvariasikan temperatur aging (60, 80 dan 100 ^oC) pada metode sintesis.

Hasil sintesis dinotasikan sebagai MMZ-TA-60, MMZ-TA-80, dan MMZ-TA-100. Zeolit ​​termodifikasi mesopori dikarakterisasi dengan beberapa metode antara lain difraksi sinar-X menggunakan Difraktometer Serbuk Philips X-Pert untuk identifikasi struktur, spektrofotometer FTIR Nicolet Avatar untuk menganalisis gugus fungsi, dan Quantachrome Instruments untuk penyerapan nitrogen untuk menganalisis struktur pori.

Difraksi Sinar-X (XRD)

Data ilmiah memperlihatkan beberapa puncak tajam dengan intensitas tinggi pada difraktogram semua material zeolit ​​yaitu pada 2θ = 10, 15, 20 30°. Puncak-puncak tersebut menunjukkan komponen zeolit. Pengaruh temperatur aging terhadap kristalinitas MMZ dapat dilihat pada Gambar 2.

Suhu aging yang bervariasi dari suhu kamar (±30 C) hingga 60, 80, dan 100 C memberikan pengaruh terhadap kristalinitas MMZ. Berdasarkan Gambar 2 menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu aging akan meningkatkan kristalinitas MMZ. Sebaliknya, peningkatan suhu penuaan menyebabkan hilangnya struktur mesopori MMZ, seperti yang ditunjukkan oleh tidak adanya puncak pada 2θ  <5^o.

Karakterisasi Inframerah

Spektrum inframerah dari semua bahan ditunjukkan pada Gambar. 3. Inframerah mencirikan kelompok fungsional bahan. Spektrum FTIR menunjukkan puncak karakteristik untuk MMZ di semua variasi suhu penuaan. Spektrum menunjukkan kesamaan gugus fungsi di antara semua bahan MMZ dan sedikit perbedaan dalam intensitas puncak.

Spektrum inframerah pada Gambar 3 menunjukkan pita serapan spesifik dari regangan -OH, pembengkokan -OH, Si-OH dan Si-O-Si. Puncak pelebaran yang muncul pada 3400-3500 cm-1 sesuai dengan adanya -OH yang meregang dari silanol dan molekul air yang teradsorpsi pada permukaan material.

Pita serapan diperkuat dengan munculnya puncak pada 1635-1641 cm-1 yang menunjukkan vibrasi tekuk -OH molekul air. Induk dan bahan yang disiapkan memberikan getaran simetris dan asimetris O-Si-O pada kisaran 1046-1099 cm-1.

Pita serapan sekitar 3400 cm-1 dan 1100 cm-1 merupakan vibrasi regangan ikatan Si-O-H dari molekul silanol atau H2O. Pita serapan sekitar 1100 cm-1 juga menunjukkan adanya gugus Al-O pada struktur TO4 tetrahedral. Bilangan gelombang pada 800 cm-1 tidak tampak pada zeolit ​​alam, sehingga pita serapan pada 1100 cm-1 merupakan interaksi antara molekul H2O pada permukaan adsorben dan membentuk ikatan Si-OH.

Adanya gugus siloksan (Si-O) ditunjukkan dengan munculnya pita serapan 448-467 cm-1. Munculnya pita-pita spesifik pada karakterisasi FTIR menunjukkan adanya silanol dan siloxane pada bahan yang dipreparasi. Terbukti bahwa bahan induk dan bahan olahan merupakan bahan yang ekonomis dan kaya akan silika. Hasil karakterisasi FTIR juga dikonfirmasi oleh banyak peneliti.

Analisis Nitrogen Adsorpsi-Desorpsi

Penyerapan nitrogen adalah adsorpsi fisik untuk menentukan distribusi pori dan luas permukaan total bahan padat. Data ilmiah menunjukkan isoterm adsorpsi-desorpsi nitrogen dari zeolit ​​alam yang dimodifikasi dengan variasi temperatur aging (MMZ).

Pola isoterm adsorpsi-desorpsi menunjukkan bahwa semua material MMZ memiliki loop histeresis pada titik tengah. Itu identik dengan tipe isoterm adsorpsi-desorpsi tipe IV. Isoterm adsorpsi-desorpsi tipe IV adalah jenis adsorpsi padatan mesopori yang memiliki ukuran diameter pori 2-50 nm.

Adanya pori-pori pada permukaan padatan akan menimbulkan fenomena kondensasi kapiler. Kondensasi kapiler yang menyebabkan terjadinya histeresis loop. Loop histeresis pada tekanan relatif yang hampir sama yaitu 0,55 sampai 0,8 yang berarti diameter distribusi ukuran pori hampir sama pada kisaran 3-6 nm.

Sedangkan pola isoterm adsorpsi-desorpsi MMZ-TA-30 memiliki histeresis loop paling rendah yang menunjukkan jumlah mesopori paling sedikit. Lingkaran histeresis meningkat dengan meningkatnya suhu penuaan (MMZ-TA-60 dan MMZ-TA-80), tetapi menurun pada suhu penuaan 100 (MMZ-TA-100). Hasil ini menunjukkan bahwa temperatur aging optimum untuk menghasilkan mesopori yang baik adalah 80 °C.

Semua material MMZ kecuali MMZ-TA-30 memiliki satu puncak utama yang menunjukkan ukuran dominan adalah ± 3,8 nm. Diameter pori MMZ yang dominan berada pada ukuran mesopori (2-50 nm). Dari data, terlihat bahwa kenaikan temperatur aging meningkatkan jumlah pori yang memiliki diameter pori sekitar 3,8 nm.

Sebaliknya, suhu penuaan yang meningkat menaikkan puncak baru yang menunjukkan adanya ukuran pori baru yang berdiameter 6 dan 10 nm (MMZ-TA-60). Sedangkan pada MMZ-TA-80 dan MMZ-TA-100, puncak baru muncul secara berurutan pada diameter 12 dan 17 nm. Analisis permukaan dan pori dengan sorpsi N2 dari MZ dan MMZ.

Modifikasi zeolit alam dengan temperatur aging menyebabkan perubahan diameter pori yang sangat signifikan. Temperatur penuaan dapat meningkatkan luas permukaan bahan yang dimodifikasi tetapi proses penuaan pada suhu 100 °C menyebabkan penurunan luas permukaan.

Proses aging pada penelitian ini dilakukan dengan sistem open batch sehingga terdapat kemungkinan sistem kehilangan air pada suhu 100 °C yang mengakibatkan berkurangnya kadar air dan volume gel. Volume gel yang lebih sedikit akan menurunkan luas permukaan. Kadar air yang rendah dapat meningkatkan waktu pembentukan ZSM-5.

Kesimpulan

Berdasarkan data analisis fisikokimia dapat disimpulkan bahwa zeolit alam termodifikasi mesopori telah berhasil disintesis dan variasi temperatur aging menyebabkan perubahan diameter pori yang signifikan.

Distributor Zeolit Untuk Berbagai Aplikasi dan Industri

Jika Anda adalah perusahaan yang membutuhkan zeolit untuk pengolahan berbagai produk Anda, kami siap membantu. Ady Water jual zeolit untuk filter air jenis batu, pasir, dan tepung. Kemasan zeolit per karung 20 kilogram dan eceran 4 kilogram.

Kami juga sudah suplai zeolit ke industri food and beverage, berbagai BUMN, kebutuhan softener (Pelunak Air / Pengurang Kesadahan Air) rumah tangga. Semua produk kami ready stock. Selain itu, kami juga dapat memberikan suplai hingga puluhan ton secara rutin per bulan atau sesuai dengan kebutuhan Anda.

Untuk informasi lebih lanjut bisa hubungi kami di;

Pusat Zeolit Unggulan Ady Water Bandung

Jalan Mande Raya No. 26, RT/RW 01/02 Cikadut-Cicaheum, Bandung 40194

 

Zeolit Filtrasi Air Jakarta

Jalan Tanah Merdeka No. 80B, RT.15/RW.5 Rambutan, Ciracas, Jakarta Timur 13830

 

Zeolit Untuk Air Bersih Jakarta Barat

Jalan Kemanggisan Pulo 1, No. 4, RT/RW 01/08, Kelurahan Pal Merah, Kecamatan Pal Merah, Jakarta Barat, 11480

 

 Atau Anda juga bisa langsung kontak sales kami secara langsung baik via phone maupun WhatsApp:

•         0821 2742 4060 (Ghani)

•         0812 2165 4304 (Yanuar)

•         0821 2742 3050 (Rusmana)

•         0821 4000 2080 (Fajri)

•         0812 2445 1004 (Kartiko)

•         0812 1121 7411 (Andri)               

Untuk Anda yang membutuhkan zeolit baik untuk kebutuhan pengolahan air rumah tangga maupun industri termasuk bagi Anda yang menjalankan bisnis pengolahan air, silahkan kontak kami segera.

Jika Anda memiliki pertanyaan seputar zeolit, silahkan kontak kami untuk diskusi lebih lanjut dan temukan produk zeolit sesuai kebutuhan. Kami di Ady Water menawarkan zeolit terbaik untuk berbagai aplikasi. Silahkan datang ke kantor kami atau kontak sales kami di nomor di atas. Terima kasih.